Resumo: O FIB ou Dual-Beam com feixes de gálio e elétrons é um equipamento versátil com muitas possibilidades de caracterização e fabricação de materiais da escala micrométrica à nanométrica. Contudo, artefatos produzidos durante os processos de caracterização e fabricação podem ocorrer, e consequentemente, modificar a estrutura e as propriedades dos materiais. Neste sentido, faz-se necessário investigar as propriedades do feixe de íons e sua interação com a matéria. O presente trabalho foi dividido em duas partes, a primeira teve como objetivo analisar diferentes parâmetros do feixe de íons, como energia, corrente e ângulo de convergência do feixe no microscópio Tescan-Lyra 3e seus efeitos na amostra. O formato do feixe e a interação com a amostra foi avaliado usando experimentos de desfocalização e tomografia de elétrons de regiões previamente expostas ao feixe. A segunda parte da dissertação teve como objetivo caracterizar no Microscópio Eletrônico de Transmissão lamelas fabricadas no FIB. Artefatos, contaminação e espessura de três amostras de filmes finos de fosfato de cálcio foram investigadas. Os resultados da primeira parte mostraram que o feixe de menor energia apresentou maior variação de tamanho em função da desfocalização. A contaminação de gálio e platina (utilizados durante a preparação da amostra) foi avaliada após polimento das amostras realizado com o feixe de íons. Os resultados mostraram que feixes de íons gálio com a mesma energia porém com correntes menores geram menor contaminação. Os resultados da segunda parte da dissertação revelaram que as lamelas possuíam diferentes espessuras. A espessura final assim como os detalhes estruturais das lamelas tiveram relação com as etapas de preparação. As lamelas apresentaram uma maior quantidade de gálio próximo à platina. A platina presente na parte superior da lamela não foi detectada no filme ou no substrato, apenas na parte inferior da lamela. Os dados adquiridos nesta dissertação foram discutidos e relacionados com as técnicas de preparação de amostras disponíveis no equipamento e serão utilizados para adaptar os protocolos de preparação existentes de modo a minimizar os problemas nas preparações. |
